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影响真空旋转蒸发仪蒸馏效率的因素分析
发布时间:2018-05-22   点击次数:394次
 影响真空旋转蒸发仪蒸馏效率的因素分析
真空旋转蒸发仪是目前国内化学、医药工业、高等专科院校和科学研究实验室等公司单位所必备的基本实验仪器之一,主要用于生物、医药、化工、食品等领域的小试、中试和生产,具有大容量、大口径旋转蒸发瓶,置于水浴中,边旋转边加热,使溶液扩散蒸发,产品可与循环水式多用真空泵、隔膜真空泵、低温循环(真空)泵,循环冷却器,恒温循环器,低温冷却液循环泵等配套组成系统装置,真空旋转蒸发仪能在恒温加热、负压条件下旋转形成薄膜,蒸发,然后再冷凝回收溶媒,特别适合对热敏感物料、结晶、分离、溶媒回收等作业中,部分机型还能做回流提取;是食品行业科研生产的重要仪器设备。
在真空旋转蒸发仪的使用过程中,影响蒸馏效率的因素有很多,包括:真空值、加热锅温度、蒸发瓶的转速、冷却介质的温度等,其中:
1、加热锅温度:加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,zui常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,zui好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
2、冷却介质的温度:为确保zui佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
3、蒸发瓶的转速:蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在zui佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是zui好的,10年免维修维护。
4、真空值:旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空zui关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空zui低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
湃沣真空旋转蒸发仪主要用来做减压蒸馏实验。目前,市场上的旋转蒸发仪广泛应用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶煤回收。减压蒸馏整个实验过程中,对旋转蒸发仪的气密性是非常严格的,不容许有一点点的漏气,否则就会影响到蒸发效果。
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